影響
火焰分光光度計的靈敏度的因素:
1.燈電流
火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數只有一個燈電流.燈電流大小決定著燈輻射強度.
在一定范圍內增大燈電流可以增大輻射強度,同時燈穩定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低.如果燈電流過大,會導致燈本身發生自蝕現象而縮短燈使用壽命;會放電不正常,使燈輻射強度不穩定.
相反,在一定范圍內降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩定性和信噪比下降.如果燈電流過低,又會使燈輻射強度減弱,導致穩定性和信噪比嚴重下降以至不能使用.因此,在具體檢測工作中,如被測樣濃度高時,則使用較大燈電流,以獲得較好穩定性;如被測樣濃度低時,則在保證穩定性滿足要求的前提下,使用較低的燈電流,以獲得較好的靈敏度.
2.霧化器
霧化器作用是將試液霧化.它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學干擾等產生顯著影響.
霧化器噴霧越穩定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高,精密度越好,化學干擾越小.
霧化器調節目前都是通過人工調節撞擊球和毛細管之間相對位置來實現.檢測人員應將霧化器調節到霧滴細小而均勻,是霧滴在撞擊球周圍均勻分布,如果實在實現不了,霧滴以撞擊球為中心對稱分布也可以.
3.提升量
提升量大小影響到靈敏度高低.過高或過低的提升量會使霧化器霧化不穩定.每個廠家儀器提升量范圍各不相同,各自有一定變化范圍.
增大提升量辦法有：
(1) 增大助燃氣流量.這樣增大負壓使提升量增大.
(2)縮短進樣管長度.縮短進樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大.相反,如想降低提升量,則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度.
4.分析線
每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度zui高,經常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇此靈敏線.
例如測鈉用a = 589.0nm作為分析線,較高濃度時使用330.0nm作為分析線.
5.燃燒器位置
調節燃燒器高度和前后位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度zui大火焰區,此時靈敏度zui高,穩定性.
若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利于檢測.
6.火焰
火焰類型和狀態對靈敏度高低起著重要作用,應根據被測元素特性去選擇不同火焰.
目前火焰按類型分有空氣一氫火焰、空氣一乙炔火焰、一氧化氮一乙炔火焰.
空氣一氫火焰的火焰溫度較低,用于測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;
空氣一乙炔火焰屬于中溫火焰,用于測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;
一氧化氮一乙炔火焰屬于高溫火焰,用于測定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等.
火焰按狀態分有貧焰、化學計量焰、富焰.
貧焰是指使用過量氧化劑時的火焰,由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量,這種火焰溫度較低,又由于氧化劑充分,燃燒*,火焰具有氧化性氣氛,所以這種火焰適用于堿金屬元素的測定.
化學計量焰是按化學計量關系計算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰,它具有溫度高、干擾少、穩定、背景低等特點,除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素,大多數常見元素常用這種火焰.
富焰是便用過量燃料的火焰,由于燃燒不*,火焰具有較強的還原氣氛,所以,這種火焰具有還原性,適用于測定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等.
7.狹縫
當被測元素無鄰近干擾線時,如鉀、鈉等,可采用較大的狹縫.當被測元素有鄰近干擾線時,如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫.
上述影響靈敏度的幾個因素是對立統一的.在具體的檢測工作中,檢測人員應將幾個因素統籌考慮,根據儀器和被測樣的情況去調節幾個因素以達到的工作狀態.。
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