在熒光分光光度計的使用過程中，特別是當分光光度計儀器使用時間長、頻率高時，常會出現一些問題，常見的有：靈敏度突然降低；無熒光信號；空白信號很高；熒光信號不穩定；工作曲線線性差；圖形不正常等情況。有資料對這些問題及其解決辦法進行了總結。
這些現象的出現通常與以下因素有關：
1 空心陰極燈
由于受到設計和制造工藝的限制，目前生產的高強度空心陰極燈在穩定性和使用壽命方面還存在一些問題，尤其是Hg、Bi、Te、Se燈。因此，在原子熒光光譜分析中要特別注意由空心陰極燈引起的問題。
a、靈敏度降低；穩定性差，空心陰極燈老化。適當提高燈電流或負高壓；更換空心陰極燈。
b、新購置的空心陰極燈，但基線空白不穩定。空心陰極燈預熱時間不夠。空心陰極燈應預熱30分鐘，并空載運行10～20分鐘。
c、測定靈敏度變化較大。雙道不平衡，空心陰極燈照射氬氫火焰的位置不正確。用調光器調節空心陰極燈至合理位置。
d、沒有信號。空心陰極燈未點燃。點燃空心陰極燈。
2 光路系統
光路系統的問題主要是由空心陰極燈的聚焦和照射氬氫火焰的位置引起，常出現基線信號值很高現象，特別是在測定Hg和Pb的時候。主要是因為石英爐的高度和透鏡聚焦點沒有調節到較佳位置。另一個光路系統的問題是雙道干擾。
a、基線信號值很高，原子化器的高度不合適。調節原子化器高度。
b、一些元素靈敏度很低，透鏡聚焦點不合適。調節透鏡聚焦點。
c、一道熒光信號很強，另一道測定結果偏高或低。雙道干擾單道的測定。
3 管道系統
原子熒光光譜分析中，管道系統是儀器非常重要的部分，也是使用中常出問題的部分。特別是儀器使用頻率高、工作量大時，由于硅膠老化、破裂、管道積水和反應沉淀物堵塞管道系統等原因，經常使儀器不能正常工作。
a、靈敏度降低；信號圖形改變；積分時間增加。泵管老化、破裂。壓緊泵管或更換泵管。
b、沒有熒光信號或很低；圖形有尖峰狀。氣路系統積水、漏氣、堵塞；連接件破裂。清洗、疏通或更換管道；更換連接件。
c、圖形有鋸齒狀，不穩定。通風口風量太大。調小通風口風量。
d、穩定性差；靈敏度降低；“記憶效應”嚴重。石英爐芯、氣液分離器、反應模塊玷污。取下用15%HCl煮沸30分鐘。
4 試劑空白
原子熒光光譜法常用于痕量元素分析中，試劑空白是影響分析質量的重要因素，特別是在汞、銻、硒、鉛和鎘的測定中，試劑空白的影響尤其突出。使用時必須對所用試劑進行檢查，選擇生產廠家、試劑級別和生產批號。
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