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分光光度計(jì)應(yīng)用領(lǐng)域越來(lái)越廣，分析技術(shù)日趨成熟。本文對(duì)分光光度計(jì)發(fā)展現(xiàn)狀、工作原理 進(jìn)行闡述，總結(jié)其在木質(zhì)品甲醛釋放量檢測(cè)領(lǐng)域中的應(yīng)用和研究進(jìn)展，并闡述提高其檢測(cè)準(zhǔn)確性應(yīng) 采取的措施，后對(duì)甲醛釋放量檢測(cè)控制提出建議。

分光光度計(jì)，又稱光譜儀（Spectrophotometer）， 是將成分復(fù)雜的光，分解為光譜線的科學(xué)儀器。隨著 科技的發(fā)展，分光光度計(jì)在分析儀器中起到越來(lái)越重 要的作用，無(wú)論在物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、材料 學(xué)、環(huán)境科學(xué)等科學(xué)研究領(lǐng)域，還是在化工、醫(yī)藥、環(huán) 境檢測(cè)、冶金等現(xiàn)代生產(chǎn)與管理部門[1]，分光光度計(jì)都 有廣泛而重要的應(yīng)用。在木制品檢測(cè)中，甲醛釋放量主 要采用了分光光度法。隨著對(duì)家居環(huán)境的日益重視， 消費(fèi)者對(duì)木質(zhì)裝飾裝修材料、家具中甲醛釋放量關(guān)注 度越來(lái)越高[2]，國(guó)內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求也逐漸與接軌， 通過(guò)近年來(lái)行業(yè)和監(jiān)管部門的規(guī)范，我國(guó)木質(zhì)品甲醛 釋放量得到了有效控制。在木質(zhì)品第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu) 中，甲醛釋放量為主要化學(xué)檢測(cè)項(xiàng)目，由于對(duì)分光光度 計(jì)原理不熟悉或使用不規(guī)范，可能對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)造成影 響，如何正確使用分光光度計(jì)，提高木質(zhì)品甲醛釋放量檢測(cè)準(zhǔn)確性，本文就此進(jìn)行討論。

1 分光光度計(jì)發(fā)展現(xiàn)狀 分 光 光 度 法 可 以 追 溯 到 1 6 6 5 年 ，從牛 頓 （Newton）用棱鏡把太陽(yáng)光分解成為從紅光到紫光 的各種顏色的光譜開始[3]，此后經(jīng)過(guò)兩個(gè)世紀(jì)的發(fā)展， 在1854年，Duboscq和Nessler等將朗伯-比耳定律理 論應(yīng)用于定量分析化學(xué)領(lǐng)域，并且設(shè)計(jì)了臺(tái)比色 計(jì)[4]。隨著分光元器件及分光技術(shù)、檢測(cè)器件與檢測(cè)技 術(shù)、大規(guī)模集成制造技術(shù)等的發(fā)展，以及單片機(jī)、微處 理器、計(jì)算機(jī)和DSP技術(shù)的廣泛應(yīng)用，分光光度計(jì)的 性能指標(biāo)不斷提高，并向自動(dòng)化、智能化、高速化和小 型化方向發(fā)展[1]。分光光度計(jì)一般由光源、單色器、樣 品室、檢測(cè)器、信號(hào)處理器和顯示與存儲(chǔ)系統(tǒng)組成，而 分光系統(tǒng)、檢測(cè)器是分光光度計(jì)的核心部件。 分光系統(tǒng)主要由入射狹縫、準(zhǔn)直鏡、光柵、物鏡 和出射狹縫組成。入射狹縫起著限制雜散光進(jìn)入的作 用，它一般處在準(zhǔn)直鏡的焦點(diǎn)上，準(zhǔn)直鏡將從入射狹縫射進(jìn)來(lái)的復(fù)合光變成平行光，通過(guò)光柵進(jìn)行分光。 光柵是分光系統(tǒng)的核心元件，有平面光柵和凹面光柵 兩種。在制造工藝上，全息光柵已全面取代了刻劃光 柵。為了提高光能量的利用率，閃耀光柵的使用也很 普遍。檢測(cè)器對(duì)分光光度計(jì)的設(shè)計(jì)和性能有著重要的 影響，掃描光柵型分光光度計(jì)使用的檢測(cè)器主要為 光電管、光電二極管和光電倍增管等。近幾年來(lái)，隨著 陣列型光電器件技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用，促使全新結(jié)構(gòu)和 性能的固定光柵型分光光度計(jì)誕生，尤其使分光光度 計(jì)的測(cè)量速度上了一個(gè)新的臺(tái)階。 分析系統(tǒng)近年隨著計(jì)算機(jī)的發(fā)展得到了大幅提 升，使得數(shù)據(jù)采集精度、結(jié)果計(jì)算準(zhǔn)確度得到顯著改 善。此外，自動(dòng)化和智能化檢測(cè)也得到大力開發(fā)，分光 光度計(jì)儀器檢測(cè)計(jì)算逐漸簡(jiǎn)單，體積逐漸便攜。

2 木質(zhì)品檢測(cè)中的應(yīng)用 在木質(zhì)品甲醛釋放量檢測(cè)中，分光光度計(jì)是不可 缺少的儀器。人造板和家具中甲醛測(cè)定主要通過(guò)穿孔 萃取法、干燥器法、氣候箱法等過(guò)程將游離甲醛用水吸 收，再測(cè)定甲醛水溶液的濃度。檢測(cè)水溶液中的甲醛 濃度時(shí)，先加入乙酰丙酮和乙酸銨混合液，在一定溫 度下水浴，甲醛與乙酰丙酮在乙酸銨催化反應(yīng)生成二 乙酰基二氫盧剔啶絡(luò)合物，采用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)為 412nm時(shí)進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)吸光度計(jì)算出濃度。 目前我國(guó)木質(zhì)品甲醛釋放量檢測(cè)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)共有15 項(xiàng)（表1），其中GB18580-2017《室內(nèi)裝飾裝修材料人 造板及其制品中甲醛釋放*》、GB18584-2001《室內(nèi) 裝飾裝修材料木家具中有害物質(zhì)*》、GB/T17657- 2013《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》3個(gè)標(biāo) 準(zhǔn)為重要。GB18580-2017新標(biāo)準(zhǔn)于2018年5月1日正式 實(shí)施，對(duì)我國(guó)人造板材甲醛測(cè)試方法進(jìn)行了大幅改革， 檢測(cè)機(jī)構(gòu)均要求采取1m3 氣候箱法，依據(jù)GB/T17657- 2013中4.60條款進(jìn)行測(cè)試。需要注意的是在標(biāo)準(zhǔn)GB/ T17657-2013中水浴溫度（60±1）℃加熱10min，而GB 18584-2001中水浴溫（40±2）℃加熱15min。由于標(biāo) 準(zhǔn)更新不一致，兩標(biāo)準(zhǔn)目前并未統(tǒng)一。 我國(guó)學(xué)者對(duì)木質(zhì)品中甲醛釋放量采用分光光度計(jì) 檢測(cè)分析進(jìn)行了大量研究，主要包括顯色劑、測(cè)試方 法比較、影響因子等。 不少學(xué)者對(duì)乙酰丙酮之外的其他顯色劑進(jìn)行了 研究，鮑軍[7]等采用酚試劑分光光度法測(cè)定木質(zhì)品中 甲醛釋放量，發(fā)現(xiàn)甲醛濃度在0～3.50mg/L范圍內(nèi)與 吸光度呈線性關(guān)系。且檢測(cè)靈敏度是GB18584、GB/T 17657乙酰丙酮分光光度法的5倍，顯色過(guò)程耗時(shí)約為 后者的1/5，樣品測(cè)定結(jié)果與乙酰丙酮分光光度法相 符合。杜曉斌[8]利用酚試劑分光光度法來(lái)測(cè)定空氣中 甲醛的含量，并根據(jù)甲醛的含量提出相應(yīng)的控制及消 除措施具有現(xiàn)實(shí)意義。 此外，有學(xué)者對(duì)不同分光光度法測(cè)定甲醛釋放量 進(jìn)行比較，劉卓欽等[9]對(duì)美國(guó)、歐盟、日本、中國(guó)、中國(guó)臺(tái) 灣省等國(guó)家和地區(qū)的人造板甲醛釋放量檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中的分光光度檢測(cè)法進(jìn)行比較，將其分為美國(guó)、中國(guó)-歐盟、 日本-中國(guó)臺(tái)灣省三個(gè)版本，認(rèn)為中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)際操上 作要比日本標(biāo)準(zhǔn)更方便，還探討了甲醛含量的可視化半 定量快速檢測(cè)方法。顧浩飛等[10]通過(guò)對(duì)乙酰丙酮法、酚 試劑法和變色酸法等分光光度顯色定量法的檢測(cè) 線性范圍、準(zhǔn)確度、檢出限、顯色穩(wěn)定性以及不同方法 之間的檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，為選擇適宜的人造板產(chǎn)品甲 醛釋放量的定量方法提供依據(jù)。程麗美等[11]對(duì)液 相色譜法和光度法測(cè)定人造板甲醛釋放量進(jìn)行對(duì)比，認(rèn) 為兩種方法測(cè)定結(jié)果差異不顯著，都可以用于測(cè)定人 造板甲醛釋放量，但分光光度法操作簡(jiǎn)便，費(fèi)用少，建 議使用分光光度法測(cè)定人造板甲醛釋放量。 也有學(xué)者對(duì)分光光度計(jì)測(cè)量甲醛的方法和影響 因子進(jìn)行了研究，張紹原等[12]對(duì)乙酰丙酮分光光度法 測(cè)定建材中甲醛釋放量影響因素研究，認(rèn)為膠粘劑中 游離甲醛的測(cè)定、人造板材中游離甲醛的干燥器法測(cè) 定等試驗(yàn)中，都應(yīng)用到乙酰丙酮分光光度法。陳剛[13] 通過(guò)顯色方法的改進(jìn)快速測(cè)定甲醛含量，大大縮短測(cè) 定時(shí)間，提高工作效率。韓井偉等[14]依據(jù)GB/T17657- 1999對(duì)用于測(cè)定刨花板中甲醛的乙酰丙酮分光光度法 的不確定度進(jìn)行了研究，分析了測(cè)定過(guò)程中影響結(jié)果 的各個(gè)分量，計(jì)算出了該法的合成不確定度和擴(kuò)展不 確定度。筆者在對(duì)干燥器法測(cè)定甲醛影響因子進(jìn)行研 究時(shí)[15]，發(fā)現(xiàn)采用分光光度法測(cè)試甲醛時(shí)，吸收溫度 和水浴溫度影響檢測(cè)結(jié)果。

3 分光光度計(jì)測(cè)試準(zhǔn)確性措施 分光光度計(jì)作為木制品甲醛釋放量主要測(cè)定儀 器，在使用中儀器設(shè)備本身和操作方法均會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn) 生影響。

3.1 儀器預(yù)熱 分光光度計(jì)開機(jī)檢測(cè)時(shí)，預(yù)熱是*的步 驟。預(yù)熱的目的是為了儀器電子和光源處于穩(wěn)定和的工況狀態(tài)，有效地減少儀器誤差，確保數(shù)據(jù)準(zhǔn) 確。對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行預(yù)熱，并非是單純?yōu)榱穗娐废?統(tǒng)電子元件的穩(wěn)定，同時(shí)也是為了確保其光路系統(tǒng)處 于穩(wěn)定的狀態(tài)[16]。一般而言，分光光度計(jì)預(yù)熱時(shí)間為 20min，在這個(gè)過(guò)程中設(shè)備運(yùn)行包括自動(dòng)檢測(cè)（初始 化）、預(yù)熱和穩(wěn)定三個(gè)階段，有的檢測(cè)人員在設(shè)備初始 化之后即開始測(cè)試，設(shè)備尚未達(dá)到穩(wěn)定階段，數(shù)據(jù)準(zhǔn) 確性和再現(xiàn)性難以保證。

3.2 比色皿清洗 比色皿即是測(cè)量物的載體，又是光源通過(guò)吸收的重 要器皿，對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大。首先要正確地潤(rùn)洗，既 在進(jìn)行裝液之前必須采用待測(cè)溶液對(duì)其進(jìn)行潤(rùn)洗[17]， 將有效地減少皿壁對(duì)顏色的吸附。通常情況下先用純 凈水對(duì)比色皿進(jìn)行清洗，再用待測(cè)液潤(rùn)洗2～3遍，即可 開展檢測(cè)。其次，要正確地裝液，即待測(cè)液在比色皿中 裝液不宜過(guò)低或過(guò)高。分光光度計(jì)透光窗的光線一般 在比色皿的1/2處，因此，裝液過(guò)低光線通過(guò)待測(cè)液面 上將無(wú)法檢測(cè)，裝液過(guò)高造成滿溢將對(duì)吸收結(jié)果產(chǎn)生 影響，有時(shí)對(duì)儀器進(jìn)行腐蝕。在日常檢測(cè)時(shí)，裝液高度 一般在比色皿的2/3至3/4處。此外，要正確擦拭，即對(duì) 比色皿外壁進(jìn)行干燥潔凈。無(wú)論是潤(rùn)洗還是裝液均有 可能有液體流到外壁，需要對(duì)其進(jìn)行擦拭。如果壁掛 液體較多，可先采用吸收性較好的濾紙輕輕擦拭吸收， 再用擦鏡紙擦拭。擦拭時(shí)主要注意沿著同一方向輕輕 擦拭器皿外壁的溶液，確保無(wú)痕跡[17]。后，要正確安 放，即將比色皿正確安放在分光光度計(jì)的比色皿座上。 安放時(shí)要注意比色皿的方向性以便光線能夠正確通過(guò) 比色皿，同時(shí)還要注意采用一套比色皿，避免誤差。

3.3 計(jì)量校準(zhǔn) 分光光度計(jì)計(jì)量校準(zhǔn)分為計(jì)量檢定和實(shí)驗(yàn)室內(nèi) 部自校兩種形式，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室通常每年要對(duì)分光光度 計(jì)進(jìn)行一次外部計(jì)量，同時(shí)根據(jù)儀器使用頻率實(shí)驗(yàn)室 內(nèi)部開展期間核查。外部計(jì)量機(jī)構(gòu)計(jì)量檢定時(shí)，除了 周期計(jì)量檢定外，在設(shè)備長(zhǎng)時(shí)間未使用、搬遷、維修換 件等可能影響使用準(zhǔn)確性的情況下，也應(yīng)該再次計(jì)量 檢定。期間核查是儀器使用者對(duì)儀器準(zhǔn)確性的一種自 校，多數(shù)為波長(zhǎng)校準(zhǔn)。在日常檢測(cè)工作中發(fā)現(xiàn)儀器的靈 敏度下降，此時(shí)應(yīng)對(duì)其波長(zhǎng)準(zhǔn)確度進(jìn)行檢查[18]，通常 情況下，儀器開機(jī)穩(wěn)定后，將波長(zhǎng)調(diào)整為580nm，同時(shí) 將一張白色卡片紙插入吸收池的通風(fēng)道，進(jìn)而對(duì)其進(jìn)行 觀察是否能夠看到一個(gè)長(zhǎng)方形的黃色光斑，如有則說(shuō) 明其準(zhǔn)確度正常，如無(wú)則需對(duì)其進(jìn)行波長(zhǎng)的矯正[19]。校 準(zhǔn)的方法需參考儀器使用說(shuō)明書，一般有濾光片校準(zhǔn) 法、氘燈特征發(fā)射線校準(zhǔn)法等。

4 甲醛釋放量檢測(cè)控制建議 采用分光光度法測(cè)試木質(zhì)品甲醛釋放量是主 流的方法，由于方法簡(jiǎn)單易操作，許多檢測(cè)機(jī)構(gòu)和生 產(chǎn)企業(yè)均具備該項(xiàng)檢測(cè)能力。除了對(duì)分光光度計(jì)檢測(cè)本身采取有效措施外，還應(yīng)對(duì)檢測(cè)人員、儀器、環(huán)境、 方法等進(jìn)行有效控制。

4.1 檢測(cè)人員控制 甲醛釋放量檢測(cè)與試驗(yàn)人員具有很大關(guān)系，在儀 器使用和檢測(cè)過(guò)程中應(yīng)盡量避免人為誤差。檢測(cè)人員 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法的解讀、試劑的配置、甲醛的收集都應(yīng)該 準(zhǔn)確掌握，應(yīng)注重人員對(duì)檢測(cè)原理的理解及各個(gè)環(huán)節(jié) 影響因子的控制。可采取檢測(cè)機(jī)構(gòu)間培訓(xùn)交流、參加 能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)等形式，提升檢測(cè)人員的技術(shù) 水平。同時(shí)，還應(yīng)關(guān)注行業(yè)發(fā)展，標(biāo)準(zhǔn)更新等方面，技 術(shù)隨時(shí)跟進(jìn)。

4.2 儀器質(zhì)量控制 儀器質(zhì)量控制主要是儀器選購(gòu)。目前，國(guó)產(chǎn)、進(jìn)口 分光光度計(jì)品牌較多，價(jià)格相差很大，儀器制造商對(duì) 光柵、檢測(cè)器等核心技術(shù)掌握不牢，會(huì)引起吸光度波 動(dòng)大、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、檢測(cè)精度低等問(wèn)題，造成設(shè)備偏 差。檢測(cè)機(jī)構(gòu)在分光光度計(jì)選購(gòu)時(shí)，應(yīng)注重儀器品牌、 處理器、配套設(shè)施等。在儀器調(diào)試好后，可采用標(biāo)準(zhǔn)甲 醛溶液進(jìn)行曲線驗(yàn)證，分析其相關(guān)性和準(zhǔn)確性。

4.3 檢測(cè)技術(shù)控制 我國(guó)目前木質(zhì)品甲醛檢測(cè)方法并不統(tǒng)一，人造板 檢測(cè)主要采取1m3 氣候箱法，木家具檢測(cè)采取干燥器 法。這兩種方法采用分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，顯色劑 配置、水浴溫度和時(shí)間不*相同，如果不加以區(qū)分 可能對(duì)結(jié)果造成影響。在木質(zhì)甲醛釋放量測(cè)試過(guò)程 中，標(biāo)準(zhǔn)制定部門應(yīng)統(tǒng)一尺度、試驗(yàn)條件和技術(shù)方法。 此外，標(biāo)準(zhǔn)溶液配置和曲線擬合過(guò)程對(duì)檢測(cè)結(jié)果會(huì)產(chǎn) 生較大影響，GB/T17657標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)介紹了標(biāo)準(zhǔn)曲線 配置方法，對(duì)于初學(xué)者相對(duì)繁瑣，勢(shì)必曲線線性差，可 通過(guò)直接采購(gòu)水中甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按比例進(jìn)行稀釋， 應(yīng)能達(dá)到較高的擬合效果。

4.4 檢測(cè)環(huán)境控制 甲醛釋放量檢測(cè)環(huán)境非常重要，在甲醛吸收過(guò)程 中，要注意檢測(cè)環(huán)境控制。在氣候箱法中，要求室內(nèi)保 持相對(duì)濕度（50±5）%，溫度（23±1）℃，且空氣置換 率至少1次/h，同時(shí)還要對(duì)試件平衡處理。在干燥器 法中，要求溫度（20±2）℃，濕度并未做規(guī)定。甲醛收 集過(guò)程應(yīng)該嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行，避免方法誤差。 因此，在甲醛收集時(shí)應(yīng)做好溫濕度監(jiān)控，在每批試驗(yàn) 中環(huán)境條件出現(xiàn)異常時(shí)，應(yīng)予以分析并重新收集。

5 總結(jié)

分光光度法由于操作簡(jiǎn)單、原理科學(xué)、計(jì)算便捷 等特點(diǎn)，目前正逐漸應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域。隨著現(xiàn)代分析科 學(xué)的發(fā)展，分光光度計(jì)必定不斷革新，現(xiàn)代化、專業(yè)化、 智能化、化的分光光度計(jì)將逐漸被開發(fā)。分光光 度計(jì)是人造板、家具甲醛釋放量檢測(cè)的主要儀器，儀器 設(shè)備本身和檢測(cè)方法均會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。分光光度 計(jì)使用時(shí)要注意儀器預(yù)熱、比色皿清洗、儀器計(jì)量校準(zhǔn) 等影響因子，而在甲醛釋放量檢測(cè)過(guò)程中，通過(guò)檢測(cè)人 員、儀器、技術(shù)和環(huán)境的控制，提高檢測(cè)準(zhǔn)確度。